如何確定硫含量測(cè)定儀樣品的燃燒量？

硫含量測(cè)定儀是基于紫外熒光原理和計(jì)算機(jī)技術(shù)的新一代緊湊型測(cè)試儀。當(dāng)樣品引入高溫裂解爐時(shí)，樣品中的硫被定量轉(zhuǎn)化為二氧化硫，反應(yīng)氣體經(jīng)干燥脫水后進(jìn)入熒光室。在熒光室中，部分二氧化硫經(jīng)紫外照射后轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)，二氧化硫轉(zhuǎn)變?yōu)榛鶓B(tài)時(shí)會(huì)發(fā)射光子，光電倍增管接收并放大光電子信號(hào)。經(jīng)過放大器放大和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理后，可以轉(zhuǎn)換成與光強(qiáng)成正比的電信號(hào)。
 

　　硫含量測(cè)定儀硫含量測(cè)定方法流程：
 

　　1.儀器安裝完畢后，啟動(dòng)水泵，使空氣均勻、輕柔地通過所有的吸收器，然后將燈罩從燈上取下，點(diǎn)燃所有的燈，放在煙道下。燈芯管的邊緣不應(yīng)高于煙道下8毫米。點(diǎn)燃時(shí)，使用無硫火焰，如酒精燈火焰(不要用火柴點(diǎn)燃)。每盞燈的火焰高度必須調(diào)整到6 ~ 8毫米。調(diào)整火焰高度，用針挑起燈芯。在所有吸收器中，吸氣速度應(yīng)保持均勻，并用螺旋夾調(diào)節(jié)，使火焰不含黑煙。
 

　　2.在每個(gè)燈中*燃燒樣品。如果樣品用標(biāo)準(zhǔn)正庚烷、95%乙醇或汽油稀釋，則向燈內(nèi)注入1-2 ml標(biāo)準(zhǔn)正庚烷、95%乙醇或汽油，使其*燃燒。
 

　　3.樣品燃盡后，關(guān)掉燈，蓋上燈罩。3-5分鐘后，關(guān)閉水泵。
 

　　4.拆開儀器，用洗瓶中的蒸餾水噴灑洗滌液滴濾器、煙道和吸收器上部。洗滌后的蒸餾水收集在吸收器中，其中二氧化硫用0.3%碳酸鈉溶液吸收。向吸收器中加入1 ~ 2滴指示劑，當(dāng)吸收器中的溶液變紅時(shí)，認(rèn)為試驗(yàn)無效，應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。此時(shí)，應(yīng)減少燃燒樣品的數(shù)量。
 

　　5.加入指示劑后，用0.05N鹽酸溶液滴定。為了在滴定過程中攪拌溶液，將橡膠管連接到吸收器的玻璃管上，泵送或泵送溶液進(jìn)行泵送或泵送和攪拌。
 

　　首先，滴定空白試驗(yàn)溶液(標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油燃燒后產(chǎn)生的物質(zhì)的吸收溶液)，直至其變紅，作為空白試驗(yàn)。
 

　　然后，滴定每種含有樣品燃燒產(chǎn)物的溶液。當(dāng)溶液顯示與滴定空白試驗(yàn)相同的紅色時(shí)，滴定已達(dá)到終點(diǎn)。
 

　　注：用0.3%碳酸鈉溶液滴定，與空白試驗(yàn)比較。如果這兩次消耗的0.05N鹽酸溶液體積差超過0.05 ml，則證明空氣已經(jīng)被硫污染。在這種情況下，測(cè)試無效，將在實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)后單獨(dú)確定。
 

　　6.樣品的燃燒量根據(jù)以下方法確定：
 

　　1)燃燒未稀釋樣品時(shí)，燃燒后，將燈放在分析天平上稱重(稱至0.0004 g)。測(cè)試前含有樣品的燈的重量與燃燒后燈的重量之差計(jì)算為樣品的燃燒量。
 

　　2)當(dāng)燃燒稀釋的樣品時(shí)，計(jì)算含有樣品的燈的重量和沒有樣品的干凈干燥的燈的重量之間的差值作為樣品的燃燒量。
 

　　為了保證硫含量測(cè)定儀的有效性，環(huán)境應(yīng)滿足這些要求。
 

　　1.使用環(huán)境的濕度應(yīng)保持在合理的范圍內(nèi)，防止電解液受潮。電解液阻尼時(shí)，空白電流會(huì)增大，很難達(dá)到平衡點(diǎn)。測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)定，數(shù)據(jù)由高到低波動(dòng)。
 

　　2.環(huán)境溫度應(yīng)在合理的范圍內(nèi)，避免低溫或高溫。如果溫度過高(高于35度)，電解液的電導(dǎo)率會(huì)增加，從而導(dǎo)致測(cè)試數(shù)據(jù)過高。如果溫度過低(0以下)，電解液的電導(dǎo)率會(huì)降低，測(cè)試數(shù)據(jù)會(huì)很低。
 

　　3.避免陽光直射。陽光直射試劑會(huì)導(dǎo)致試劑產(chǎn)生光合作用反應(yīng)，試劑會(huì)自動(dòng)超過碘化物，少量過量的碘會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)不足。